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本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 2294—1974《肉和肉制品—總磷含量的測(cè)定》。 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了肉和肉制品中總磷含量的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于肉和肉制品中總磷含量的測(cè)定。 2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法 GB 9695.13 肉與肉制品 鈣含量測(cè)定 GB 9695.19 肉與肉制品 取樣方法 3 原理 試樣經(jīng)灰化制成稀鹽酸溶液,在5%～10%的硝酸酸度下,磷酸根與鉬酸鈉和喹啉反應(yīng)生成磷鉬酸喹啉沉淀。經(jīng)過(guò)濾洗滌后,在260±20℃下烘干稱量,求出五氧化二磷的含量。 反應(yīng)式為： H3PO4＋12Na2MoO4＋24HNO3＋3C9H7N =(C9H7N)3H3PO4·12MoO3·H2O↓＋24NaNO3＋11H2O 4 試劑 所用試劑均為分析純,水為蒸餾水或相當(dāng)純度的水。 4.1 鹽酸(GB 622): 1:1溶液。 4.2 硝酸(GB 626): 1:1溶液。 4.3 喹鉬檸酮沉淀劑： a．將鉬酸鈉(HG 3-1087) 70g溶解于150mL水中； b．將檸檬酸(HG 3-1108) 60g溶解在150mL水中再加硝酸85mL； c. 在不斷地?cái)嚢柘? 將a溶液慢慢加到b溶液里； d．在100mL水中慢慢地加入硝酸35mL和喹啉(化學(xué)純)5mL； e. 在不斷地?cái)嚢柘?將d溶液慢慢地加到c溶液里,混勻后在室溫下放置24h,過(guò)濾后加丙酮(GB 686)280mL,用水稀至1000mL,混勻,貯于聚乙烯瓶中,備用。 5 儀器和設(shè)備 5.1 實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。 5.2 絞肉機(jī)：孔徑不超過(guò)4mm。 5.3 坩堝：瓷坩鍋,石英坩堝或鉑坩堝。 5.4 電烘箱：溫度能控制260±20℃。 5.5 玻璃過(guò)濾坩堝：G4。 6 試樣 按照GB 9695.13制備。 7 分析步驟 7.1 試樣前處理：稱取3g試樣(精確到0.001g)放入坩堝中,以下按照GB 9695.13中7.1處理。 7.2 測(cè)定：將灰分用1:1的鹽酸5mL溶解,轉(zhuǎn)移到250mL燒杯中,加1:1硝酸10OmL用水稀釋至100mL,蓋上表面皿, 于電爐上加熱至沸,在不斷攪拌下,加入喹鉬檸酮沉淀劑50mL,繼續(xù)加熱微沸1 min,取下燒杯,攪拌片刻以促使沉淀迅速沉降。靜置冷卻后,用預(yù)先干燥至恒重的G4玻璃過(guò)濾坩堝抽濾。先將上層清液濾完,然后以傾瀉法洗滌沉淀1～2次,將沉淀全部轉(zhuǎn)移至坩堝中,再用水洗滌5～6次。將坩堝底部的水用濾紙吸干后,于260±20℃下烘干1h置于干燥器中冷卻至室溫,稱量,精確到1mg。 同一試樣進(jìn)行兩次平行測(cè)定,同時(shí)做空白試驗(yàn)。 8 分析結(jié)果的計(jì)算 m2-m1-m0 X(%)=0.03207━━━━━━×100 m 式中：X——五氧化二磷的含量,%; m——稱取試樣的質(zhì)量,g; m0——空白值,g; m1——玻璃過(guò)濾坩堝的質(zhì)量,g; m2——磷鉬酸喹啉沉淀物和玻璃過(guò)濾坩堝的質(zhì)量,g； 0.03207——磷鉬酸喹啉對(duì)五氧化二磷的換算因子。 當(dāng)符合允許差的要求時(shí),取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值做為結(jié)果。結(jié)果精確到0.01%。 9 允許差 同一分析者同時(shí)或相繼兩次測(cè)定結(jié)果之差不得超過(guò)平均值的10%。 附 錄 A 磷鉬酸喹啉容量法 (補(bǔ)充件) A1 原理 試樣經(jīng)灰化制成稀鹽酸溶液,在酸性溶液中,磷酸根與鉬酸鈉和喹啉反應(yīng)生成磷鉬酸喹啉沉淀,過(guò)濾洗滌后,將沉淀溶解于堿標(biāo)準(zhǔn)液中,然后用酸標(biāo)準(zhǔn)液回滴過(guò)量的堿,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液用量求得五氧化二磷的含量。 反應(yīng)式為： (C9H7N)3H3PO4·12MoO3·H2O+26NaOH =3C9H7N+Na2HPO4+12Na2MoO4+15H2O NaOH(過(guò)量)+HCl=NaCl+H2O A2 試劑 A2.1 酚酞(HG B 3039—59): 1%乙醇溶液。 A2.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1M。按照GB 601溶液制備方法中二、2配制。 A2.3 0.1M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：按照GB601中二、3配制。 A2.4 其他試劑溶液按照磷鉬酸喹啉重量法配制。 A3 分析步驟 稱取3g試樣(精確至0.001g),按照前述磷鉬酸喹啉重量法的分析步驟進(jìn)行至沉淀“靜置冷卻后”,用中速濾紙過(guò)濾,先將上層清液濾完。然后以傾瀉法洗滌沉淀3～4次,沉淀轉(zhuǎn)移至漏斗中,再用水洗滌沉淀至pH大于5(用pH試紙?jiān)囼?yàn))。將沉淀連同濾紙移入燒杯中,從滴定管中加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,邊加邊攪拌,使沉淀溶解,并過(guò)量5～8mL,入煮沸數(shù)分鐘的熱水100mL,加酚酞指示劑10滴,以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定至酚酞紅色剛好去為終點(diǎn)。 同一試樣同時(shí)進(jìn)行兩次平行測(cè)定, 同時(shí)做空白試驗(yàn)。 A4 分析結(jié)果的計(jì)算 [(N1V1-N2V2)-(N1V3-N2V4)]×0.002 730×100 X (%) =━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ m 式中：X——五氧化二磷的含量,%; N1——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度; N2——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度; V1——滴定時(shí)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL; V2——滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL; V3——空白試驗(yàn)時(shí)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL; V4——空白試驗(yàn)時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL; m——稱取試樣的質(zhì)量,g; 0.002 730——五氧化二磷的毫克當(dāng)量。 當(dāng)符合允許差所規(guī)定的要求時(shí),取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值做為結(jié)果。結(jié)果精確到0.01%。 A5 允許差 按照磷鉬酸喹啉重量法。 |
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